Metallographie (Metallografie)

der Blick ins Innere des Metalls

Gefügeanalyse - die wissenschaftliche + industrielle Metalluntersuchung 

Die Vielzahl alternativer Werkstoffe wandelt den Begriff Metallographie zu Materialographie

 

 

Probenpräparation in der Metallographie

Aus mineralischen Zusammenschlüssen kennt man die kristallinen Formen wie z. B. nichtmetallische Kristalle: Salze, Quarzkristalle oder Edelsteine bis hin zu Diamanten. Diese kristalline Form ist auch in Metallen vorhanden.

Um Metalle zu untersuchen, ist eine mechanische Bearbeitung erforderlich, da meist nicht interessiert, wie die Oberfläche des Materials beschaffen ist, sondern die innere Struktur beurteilt werden muss. Für die Metallographie - Präparation muss das Werkstück vor einer Gefügeanalyse zerteilt (getrennt), meist eingebettet und danach geschliffen und poliert werden. Unter dem Lichtmikroskop werden bei 50- bis 1.000-facher Vergrößerung die Gefüge-Ausbildung, die metallischen Anteile, deren Bindung zu anderen Bestandteilen, die Kristall-Ausbildung (z. B. bei Guss: Kugelgraphit / Lamellengraphit), Korngrößen, Korngrenzen und mögliche Wärmeeinflüsse (Schweißnahtprüfung) analysiert.

Für diese Beurteilung des Gefüges muss die Probe präpariert werden. Diese Präparation ist eine "Wissenschaft" für sich und bedarf großer Erfahrung und sorgsamer Auswahl der verwendeten Verbrauchsmaterialien. Durch eine falsche Präparation können die Eigenschaften des Präparates, zum Beispiel durch Oberflächenverhärtung, verfälscht werden. Unter Metallographie versteht man die materialschonende Probenpräparation der Probe (Trennen, Einbetten, Schleifen und Polieren des Werkstücks) und die anschließende quantitative und qualitative Gefügeanalyse / Gefügeuntersuchung.

Zudem ist die metallografische Probenpräparation die Grundlage für weitere Untersuchungen. So bedarf z. B. die Härteprüfung nach Vickers einer metallografischen Probenpräparation bis hin zur "spiegelnden" Oberfläche (Voraussetzung für die exakte optische Vermessung des Vickers-Eindrucks). Außerdem wird zum Beispiel der Reinheitsgrad bestimmt.

Metallografisches Trennen

Um die Materialeigenschaften im Inneren des Werkstücks betrachten zu können, muss der Prüfling zunächst zerteilt werden. Bei diesem Trennvorgang muss ausgeschlossen sein, dass durch den Trennvorgang an der Schnittstelle ein Wärmeeinfluss und damit eine Veränderung an dem Material / dem Gefüge / der Struktur entstehen. Daher ist es zwingend erforderlich, dass die Trennung ohne Hitzeentwicklung erfolgt. Um dies zu gewährleisten, verwendet man in der Metallographie spezielle Nasstrennschleifmaschinen. Die für diese Aufgaben konzipierten Maschinen besitzen ein Umlauf-Kühlsystem, bei dem die Schnittstelle während des Trennvorgangs mit einer großen Menge an Kühlwasser versorgt wird. Zudem werden, je nach Härte des Materials, spezielle Korund- oder gar Diamant-Trennscheiben verwendet.

Obwohl die Schnittfläche nach diesem Trennschnitt augenscheinlich bereits eine fast spiegelnde, sehr glatte Oberfläche aufweist, sind weitere metallographische Präparationsschritte erforderlich. Je nach Anforderung an die Untersuchung werden aus großen Werkstücken kleine Segmente (Größe: Würfelzucker) herausgetrennt. Der Sinn dieser Segmentierung ist, dass diese kleinen Werkstoffabschnitte (Segment einer Kurbelwelle, kleine Stifte, Schrauben, Muttern u. a.) eingebettet werden müssen damit diese beim später folgenden Schleifen und Polieren besser handhabbar sind (Handpräparation) oder in der Aufnahme eines Probenbewegers fixiert werden können.

Metallografische Warmeinbettung

Kleine Werkstücke oder Segmente großer Werkstücke werden meist eingebettet. In Europa sind Einbettungen mit einem Durchmesser von 30 / 40 / 50 mm üblich. Sinn dieser Einbettung ist, dass die eingebetteten Proben besser handhabbar sind. Durch die nach der Einbettung einheitliche Probenform können diese in standardisierte Aufnahmen gespannt und auf Schleif- und Poliermaschinen automatisiert geschliffen und poliert werden. Aber auch für eine Handpräparation ist eine Einbettung sinnvoll um kleine Proben besser fassen zu können und bessere Schleif- und Polierergebnisse zu erzielen. Zudem werden Verletzungen durch Schleifmittel verringert.

Im Grundsatz unterscheidet man die Kalteinbettung und die Warmeinbettung. Bei der Kalteinbettung werden die Proben in Zweikomponenten-Kunststoffen eingegossen. In ein Pulver wird ein Härter eingerührt und über die Probe, die sich in einer Einbettform befindet, gegossen. Nachdem das Epoxydharz  mit dem Härter reagiert, härtet diese anfänglich honig-dicke Einbettmaße innerhalb von ca. 10 - 15 Minuten aus. Danach wird die fertig eingebettete Probe aus der Einbettform herausgelöst.

Die Warmeinbettung wird ohne Einbettform vorgenommen. Die Probe wird direkt auf den Kolben einer Einbettpresse aufgestellt. Der Kolben / Zylinder hat dabei einen Durchmesser von 30 / 40 / 50 mm. Nun wird der Kolben ca. 50 mm nach unten in den Zylinder abgesenkt. In den Zylinder wird ein sich durch Hitze verflüssigender thermoplastischer Kunststoff eingefüllt. Evtl. wird ein zusätzlicher Zwischenkolben eingesetzt, um eine zweite Probe gleichzeitig einbetten zu können. Nachdem auch die zweite Kammer befüllt wurde, wird der Zylinder verschlossen, das Thermoplast erhitzt und eingeschmolzen. Zusammen mit einer hohen Druckbeaufschlagung entsteht so eine perfekt eingebettete Probe, die frei von Lufteinschlüssen ist und die Probe spaltfrei umschließt.

Die Dauer der Einbettung ist bei beiden Methoden ähnlich lang. Allerdings können bei der Kalteinbettung gleichzeitig mehr Proben eingebettet werden, indem eine größere Menge Einbettmasse angerührt wird. Hingegen ist das Einbettmittel für eine Warmeinbettung deutlich günstiger und die Einbettqualität (gerade für die weitere Verarbeitung) ist qualitativ hochwertiger. Zudem weisen die Stirnflächen der warm eingebetteten Probe zueinander eine perfekte Parallelität auf (wichtig für die Mikroskopie und Vickers-Härteprüfung von Einhärtetiefe-Prüfung).

Metallografisches Schleifen der Probe

Zum Schleifen und Polieren wird eine Schleifmaschine mit extrem ruhigem Lauf und einem Wasserzulauf und Wasserablauf verwendet (z. B. METKON Typ FORCIPOL 1V). Hinweis: Je höher die Güte des vorausgegangenen Trennschnittes (Nasstrennschleifmaschine), desto geringer ist der Aufwand für das anschließende Schleifen und Polieren. Althergebracht werden zum Planen und Schleifen SiC-Schleifpapiere (Silizium-Karbid-Schleifpapier) in mehreren, feiner werdenden Körnungen genutzt. Üblich sind Schleifpapiere in den Körnungen:

  • Schleifen zum Planen: 180, 320
  • Schleifen zum Feinschleifen: 600, 800, seltener 1.000, 1.200 oder gar 2.000

Am weitesten verbreitet sind zum Schleifen und Polieren immer noch Schleifpapiere, die lose auf eine Schleifscheibe aufgelegt und mit einem Klemmring fixiert werden. Neben der Klemmung wirkt eine zusätzliche Haftung durch einen Wasserfilm (Adhäsion) unter dem Schleifpapier. Alternativ können Schleifpapiere mit selbstklebendem Rücken verwendet werden. Diese werden meist auf einer Blech-Trägerscheibe aufgeklebt, die wiederum auf die Schleifscheibe mit aufgeklebter Magnetfolie aufgelegt wird. Die Magnetkraft zwischen Schleifscheibe und Trägerplatte sorgt für ausreichenden Halt des Schleifpapiers.

Seit einigen Jahren wechselt die Systematik: Eine dauerhaft "klebrige" Haftkontaktscheibe aus speziellem, weichem Kunststoff wird auf die Schleifscheibe aufgeklebt. Das mit einem Kunststoffrücken beschichtete Schleifpapier "klebt" auf dieser Haftkontaktscheibe sehr sicher und braucht nicht mehr geklemmt werden. Lässt einmal die Klebewirkung der Haftkontaktscheibe nach, wird diese mittels reinen Wassers abgewaschen und erreicht dauerhaft erneut diese haftende Eigenschaft. Je nach mechanischer Abnutzung, muss diese Scheibe ausgetauscht werden - hier spricht man aber nicht mehr von Verbrauchsmaterial der Metallographie.

Sofern die Materialien eine Mindesthärte aufweisen (< 30 HRC), können heute so genannte Diamantschleifscheiben eingesetzt werden. Diese bestehen aus in Kunststoffe eingebetteten synthetischen Diamantkörnern. Durch die Abnutzung des Kunststoffes werden immer wieder neue, scharfe Diamantpartikel freigesetzt - die Diamantschleifscheibe bleibt scharf bis zum gänzlichen Verbrauch. Die Standzeiten dieser Schleifscheiben sind deutlich höher als bei Schleifpapier (ca. 300 – 1000 Schleifpapiere je Scheibe und mehr) und verringern zudem den Aufwand des dauernden Wechsels des Schleifpapiers wegen Verschleiß (nach ca. 30 Sekunden ist ein Schleifpapier fast Stumpf - je nach Körnung). Die Nutzung von Diamantschleifscheiben ist insbesondere bei der Planung sehr sinnvoll wenn ein extremes Volumen abgetragen werden muss bei dem schnell bis zu 10-mal frische Schleifpapiere aufgelegt werden müssen. Ab einer Härte von >55 HRC können Diamantschleifscheiben mit in Nickel gebundene Diamanten verwendet werden. Durch die starre Bindung mit fest stehendem Diamantkorn entsteht eine extrem hohe Abtragsleistung.

Je nach Werkstoff kann diese Präparation unterschiedliche Schritte und Verbrauchsmaterialien erfordern: Weicher Stahl, Kupfer, Aluminium etc. erfordern "immer" die Verwendung von Schleifpapier, da diese weichen Werkstoffe die Poren einer Diamantschleifscheibe sofort zusetzen. Ganz neu ist (2017) die Verwendung von SiC-Schleifscheiben mit in Kunststoff eingebetteten SiC Partikeln. Diese nutzen das Prinzip der Diamantschleifscheiben (vorhergehender Absatz) und lassen eine dauerhafte Nutzung ohne Wechsel zu. Sollte das weiche Metall diese Scheibe verschmutzen ("schmierender Abtrag des weichen Metalls") so kann diese mit einer handelsüblichen Nagelbürste von diesen Verunreinigungen befreit werden.

Immer noch weit verbreitet ist die Handpräparation. Dabei wird die (große oder eingebettete) Probe per Hand auf das rotierende Schleifscheibe aufgedrückt bis der gewünschte Abtrag erzielt wurde. Sodann erfolgen in mehreren Schleif- und Polierstufen weitere Bearbeitungsschritte nach dem Wechsel zum nächstfeineren Schleifpapier oder durch Polieren.

Anfangs sagten wir: "Diese Präparation ist eine Wissenschaft für sich und bedarf großer Erfahrung und sorgsamer Auswahl der verwendeten Verbrauchsmaterialien". An dieser Stelle möchten wir auf unsere Seminare aufmerksam machen: Seminar: Metallographie - Präparation

Metallografisches Polieren

Der feinste Abtrag der Materialien erfolgt durch abschließendes Polieren der durch Schleifen vorbereiteten Flächen. Zum Polieren werden Gewebetücher unterschiedlicher Dichte verwendet. Auf diese Poliertücher werden Diamant-Schleif- bzw. Poliermittel mit unterschiedlich großen Synthetik-Diamanten (je nach Erfordernis Körnungen 6 µm | 3 µm | 1 µm | 0,3 µm) und Lubrikant (Schmiermittel) aufgetragen. Oft werden auch Kombinationen aus Diamant-Schleifmittel und Schmiermittel (so genannte Suspensionen) verwendet. Extrem wichtig ist beim Polieren, dass die Proben nach jeder Polierstufe sehr sorgfältig unter Wasser gereinigt werden, um gröbere Schleifpartikel nicht in die nächste Polierstufe einzutragen.

Je feiner die Polierstufe sein soll, desto kleinere Diamantkörner und dichtere Poliertücher nutzt man. Neu ist (in 2017), das Diamantschleifscheiben (siehe vorheriger Absatz) Poliertücher ersetzen können bis hin zu Körnungen 6 µm und 3 µm und so das Polieren nochmals rationeller machen.

Durch eine größere Dichte der Poliertücher (feinere Maschen) wird verhindert, dass die kleineren Diamantkörner gänzlich im Gewebe einsinken: Nur der herausragende Teil des Diamanten erzeugt die Abtragsleistung. Ziel ist eine feinst polierte, kratzerfreie Oberfläche. Diese wird unter anderem benötigt, um durch eine anschließende Ätzung z. B. die Korngrenzen oder Einschlüsse sichtbar zu machen. Eine ähnlich feine Polierstufe ist auch für die Vickers- Härteprüfung erforderlich.

Ziel der Präparation ist die Mikroskopie / Härteprüfung

Die mikroskopische Untersuchung wird bei geringer Vergrößerung begonnen. Nach Erfordernis werden höhere Vergrößerungen genutzt. Für eine Gefüge-Analyse sind Vergrößerungen 50x, 100x, 200x, 400x, 500x üblich und aus-reichend. In seltenen Fällen ist eine Vergrößerung bis zu 1000x erforderlich. Bei 1000x Vergrößerung bewegt man sich im Grenzbereich des technisch machbaren für Auflichtmikroskope.

Gerade für die Härteprüfung nach Vickers sind feinstgeschliffene und polierte Metalloberflächen extrem wichtig, da die Auswertung nach Vickers mit einem Mikroskop erfolgt. So muss z. B. bei einen Häretverlauf CHD als letzter Schritt ein Polieren mit ca. 3µm Diamantsuspension erfolgen.

Mikroskop und Härteprüfung in der Qualitätskontrolle